技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES電化學(xué)法余氯傳感器的工作電極是直接參與余氯氧化還原反應(yīng)的核心部件,其表面狀態(tài)(潔凈度、活性)直接影響測(cè)量精度和響應(yīng)速度。維護(hù)的核心目標(biāo)是保持電極表面的潔凈與電化學(xué)活性,避免污染、氧化或結(jié)垢。以下是具體維護(hù)方法和注意事項(xiàng):
一、日常清潔:預(yù)防污染與結(jié)垢
工作電極表面易吸附水中的有機(jī)物、微生物、鈣鎂沉淀(水垢)或金屬氧化物,導(dǎo)致電子轉(zhuǎn)移效率下降,表現(xiàn)為讀數(shù)漂移、響應(yīng)遲緩或靈敏度降低。需定期清潔:
物理清潔(適用于輕度污染 / 結(jié)垢)
軟布 / 海綿擦拭:用去離子水濕潤(rùn)的軟棉布或海綿輕輕擦拭電極表面,去除附著的浮塵、藻類或疏松水垢(避免用硬毛刷刷洗,防止劃傷電極表面)。
超聲波清洗:若表面有頑固的有機(jī)物薄膜或細(xì)小顆粒,可將電極放入盛有去離子水的容器中,用超聲波清洗儀(功率 30-50W)清洗 1-3 分鐘(時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),防止電極鍍層脫落)。
化學(xué)清潔(適用于重度污染 / 氧化)
去除有機(jī)物污染:用 5%-10% 的稀硝酸(HNO?)或次氯酸鈉(NaClO)溶液浸泡電極 5-10 分鐘(利用氧化性分解有機(jī)物),取出后用去離子水沖洗干凈。
去除金屬氧化物 / 水垢:用 5% 的稀鹽酸(HCl)或檸檬酸溶液浸泡 10-15 分鐘(溶解碳酸鈣、氫氧化鎂等沉淀),沖洗后用去離子水浸泡 30 分鐘中和殘留酸液。
注意:不同材質(zhì)電極耐腐蝕性不同(鉑金>金>玻璃碳),玻璃碳電極需縮短酸液浸泡時(shí)間(避免表面腐蝕);清潔后必須撤底沖洗,防止殘留化學(xué)物質(zhì)干擾后續(xù)測(cè)量。
二、活化處理:恢復(fù)電極電化學(xué)活性
長(zhǎng)期使用后,工作電極表面可能形成惰性氧化層(如鉑金電極氧化)或活性位點(diǎn)被覆蓋,導(dǎo)致反應(yīng)靈敏度下降,需進(jìn)行活化處理:
電化學(xué)活化(推薦方法)
連接傳感器到控制器,在去離子水中進(jìn)行 “循環(huán)伏安掃描"(若設(shè)備支持):在一定電位范圍(如 - 0.5V~+1.0V vs 參比電極)內(nèi)反復(fù)掃描 5-10 次,通過(guò)電位變化去除表面氧化層,暴露新鮮活性位點(diǎn)。
若設(shè)備無(wú)此功能,可將電極浸泡在 0.1mol/L 的硫酸(H?SO?)溶液中,施加小幅恒定電流(或短接工作電極與輔助電極)30 秒 - 1 分鐘,利用電解反應(yīng)清潔表面。
化學(xué)活化(簡(jiǎn)易替代法)
用 0.5mol/L 的硫酸溶液浸泡電極 30 分鐘,或用稀釋的氫氟酸(HF,濃度≤1%)快速擦拭表面(僅適用于鉑金 / 金電極,玻璃碳電極禁用),去除氧化層后立即用去離子水沖洗。
三、儲(chǔ)存保護(hù):避免閑置時(shí)損壞
傳感器不使用時(shí),工作電極需處于濕潤(rùn)、穩(wěn)定的環(huán)境中,防止干燥導(dǎo)致表面開(kāi)裂或活性喪失:
短期儲(chǔ)存(1-7 天)
將電極浸泡在專用保護(hù)液中(通常為含低濃度氯的緩沖溶液,如 50-100ppm 游離氯的磷酸鹽緩沖液,pH 6.5-7.5),模擬測(cè)量環(huán)境,保持電極活性。
長(zhǎng)期儲(chǔ)存(超過(guò) 7 天)
先按上述方法撤底清潔電極,再浸泡在飽和氯話鉀(KCl)溶液中(與參比電極電解液兼容,防止電極干燥),密封后置于陰涼處(避免陽(yáng)光直射,溫度 5-30℃)。
禁止:將電極暴露在空氣中干燥儲(chǔ)存,或浸泡在純水中(可能導(dǎo)致電極表面離子失衡)。
四、定期檢查與更換:及時(shí)發(fā)現(xiàn)不可逆損傷
外觀檢查
定期觀察工作電極表面:若出現(xiàn)明顯劃痕、鍍層脫落(如鉑金電極露出基底金屬)、裂紋或局部腐蝕,會(huì)導(dǎo)致信號(hào)異常,需聯(lián)系廠家更換電極。
檢查電極與傳感器殼體的密封性:若有電解液泄漏或進(jìn)水,可能污染電極內(nèi)部,需及時(shí)維修。
性能驗(yàn)證
用已知濃度的余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(如 1ppm、5ppm)校準(zhǔn)傳感器,若多次校準(zhǔn)后誤差仍超過(guò) ±5%,或響應(yīng)時(shí)間明顯延長(zhǎng)(超過(guò) 60 秒),可能是電極活性嚴(yán)重下降,需考慮更換。
五、使用環(huán)境控制:減少維護(hù)頻率
預(yù)處理水樣:若被測(cè)水體中懸浮顆粒物多、硬度高(鈣鎂離子濃度>500mg/L)或有機(jī)物含量高(COD>100mg/L),需在傳感器前端加裝過(guò)濾裝置(如 5μm 濾網(wǎng))或軟化處理,減少污染物附著。
避免及端條件:遠(yuǎn)離高溫(>60℃,加速電極老化)、強(qiáng)氧化性(如高濃度臭氧)或強(qiáng)還原性(如硫化物)環(huán)境,此類條件會(huì)快速破壞電極表面結(jié)構(gòu)。
總結(jié)
工作電極的維護(hù)核心是 “預(yù)防為主、及時(shí)清潔、定期活化":通過(guò)日常物理 / 化學(xué)清潔減少污染,活化處理恢復(fù)活性,合理儲(chǔ)存避免閑置損傷,同時(shí)結(jié)合環(huán)境控制降低維護(hù)壓力。一般建議每周至少清潔 1 次(視水質(zhì)污染程度調(diào)整),每 3 個(gè)月進(jìn)行 1 次活化處理,可顯著延長(zhǎng)電極使用壽命(通??蛇_(dá) 1-2 年,水質(zhì)良好時(shí)可至 3 年)。
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